實(shí)驗(yàn)室樣品前處理的過(guò)程簡(jiǎn)述 1預(yù)處理 對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過(guò)程稱為預(yù)處理。 固體樣品——含水較低，粉碎過(guò)篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩。 液體、漿體——攪拌混合均勻 互不相容的液體——先分離再取樣 特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理 2提取 浸提——針對(duì)固體樣品使待測(cè)組分轉(zhuǎn)移到提取液中 萃取——針對(duì)液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達(dá)到提取目的。 3凈化 去除雜質(zhì)的過(guò)程稱為凈化。 萃取法——適用于液體樣品，少量多次 化學(xué)法——通過(guò)使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。 層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。 4濃縮 樣品經(jīng)過(guò)提取凈化后，體積變大，待測(cè)物濃度降低，不利于檢測(cè)，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測(cè)物濃度，常見(jiàn)方法如下： 常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的組分，通過(guò)升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集，從而達(dá)到濃縮目的。 減壓濃縮——通過(guò)抽真空，使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓，在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn)，使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集。 冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空，使溶劑升華，適用于生物活性樣品。 氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便，尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品，大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測(cè)，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。 一個(gè)完整的樣本分析過(guò)程，從采樣開(kāi)始到寫出分析報(bào)告，大致可以分為4個(gè)步驟：樣本采集、樣本前處理、分析檢測(cè)；數(shù)據(jù)處理與報(bào)告結(jié)果。統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，這個(gè)步驟中樣本前處理占用了相當(dāng)多的時(shí)間，有的甚至可以占有全程時(shí)間的70%，甚至更多；比樣本本身的檢測(cè)分析多近一半的時(shí)間。因此近些年來(lái)樣本前處理方法和技術(shù)的研究引起了分析學(xué)家的關(guān)注。各種新技術(shù)與新方法的探索與研究已經(jīng)成為當(dāng)代分析化學(xué)的重要課題與發(fā)展方向之一，快速、簡(jiǎn)便、自動(dòng)化的前處理技術(shù)不僅省時(shí)、省力，而且可以減少由于不同人員操作以及樣本多次轉(zhuǎn)移帶來(lái)的誤差，同時(shí)可以避免使用大量有機(jī)溶劑并減少對(duì)環(huán)境的污染，樣本前處理技術(shù)的深入研究必將對(duì)分析化學(xué)的發(fā)展起到積極的推動(dòng)作用。 |
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